基于超聲波無損探傷與多手段理化檢測聯(lián)合表征下航空用大規(guī)格TC4鈦合金環(huán)形鍛件內(nèi)部非金屬夾雜類冶金缺陷溯源探究、組織性能演變規(guī)律剖析及真空自耗熔煉全流程工藝優(yōu)化防控策略研究

TC4鈦合金是目前世界上使用量最大、用途最廣的兩相鈦合金,由密排六方結(jié)構(gòu)的 α 相和體心立方結(jié)構(gòu)的 β 相構(gòu)成[1] ,具有比強度高、耐蝕性好、抗疲勞和抗裂紋擴展能力強等優(yōu)異性能[2 - 3] ,在航空航天、船舶制造、石油化工、生物醫(yī)療等多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 航空發(fā)動機葉片和渦輪盤,以及飛機結(jié)構(gòu)中的梁、接頭和隔框等重要承力構(gòu)件大多采用TC4 鈦合金材料[4 - 5] 。 TC4 鈦合金用于承力、傳動結(jié)構(gòu)等關(guān)鍵零件時,一般需進行鍛造變形才能滿足使用要求[6] 。 為確保鍛件內(nèi)部無夾雜、偏析和氣孔等缺陷[7] ,需要對鍛件進行超聲波探傷判定內(nèi)部質(zhì)量。實際工業(yè)生產(chǎn)中,由于生產(chǎn)工藝不當(dāng),可能導(dǎo)致鈦合金鍛件出現(xiàn)偏析、夾雜和開裂等缺陷,影響鍛件的合格率,降低生產(chǎn)效率,并且還可能會給后續(xù)的使用埋下安全隱患。 本試驗針對某批有探傷缺陷的 TC4 鈦合金鍛件進行檢驗,確定缺陷的性質(zhì)和產(chǎn)生原因,并提出生產(chǎn)加工過程中的改進措施,為鈦材生產(chǎn)企業(yè)調(diào)整生產(chǎn)工藝、優(yōu)化生產(chǎn)過程提供參考。

1、試驗材料及方法

試驗材料為TC4鈦合金鍛件,成品規(guī)格為Φ573×70mm,制備工藝流程:電極壓制→電極焊接→真空自耗爐熔煉的TC4鈦合金三次熔煉制備鑄錠(直徑為Φ610mm)→鍛造(Φ573x70mm鍛件)。對鍛件圓周方向上下距端面10mm處取表面絲、帶樣，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP,InductivelyCou-pled Plasma)、氧氮分析儀(ONH,Oxygen-Nitrogen Analyzer)進行成分檢測,并與國標(biāo)TC4鈦合金對比成分差異。

使用手持式超聲波探傷儀對鍛件兩端面進行全面探傷，發(fā)現(xiàn)鍛件有5個部位存在缺陷，如圖1所示。為了確定缺陷的確切位置，將超聲波探頭從Φ25mm更換為直徑更小的Φ12mm探頭,并通過設(shè)置靈敏度，確定了缺陷的位置和深度，然后通過線切割對缺陷部位進行切割制樣,加工成尺寸約15mm x15mmx4mm的薄片,通過對薄片進行磨制,查看低倍組織，找出缺陷點，確定存在缺陷的金相試樣，進行金相、能譜、硬度檢測和分析,確定缺陷的性質(zhì)及其產(chǎn)生原因。

試驗所用的主要設(shè)備及部分參數(shù)如表1所示。

由于缺陷點較多,缺陷很小,線切割過程中容易將缺陷切除。本次研究切出來兩個典型缺陷試樣，重點對缺陷明顯的試樣進行了詳細檢測及分析。

表1 主要檢測儀器及部分參數(shù)

Table 1 Main testing instruments and some parameters

2、試驗結(jié)果和分析

2.1成分檢測

在鍛件上下兩端面附近取樣，通過ICP和ONH檢測試樣各項元素，結(jié)果見表2。結(jié)果顯示各項成分均符合國標(biāo)TC4鈦合金成分。

表2 鍛件成分檢測結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

Table 2 Forging component test results(mass fraction/%)

2.2低倍組織

對超聲波探測缺陷明顯部位進行切割鑲嵌制樣(圖2a),使用磨拋機磨拋,肉眼觀察到試樣表面存在直徑約0.1~1mm的異常黑點(見圖2b)。

2.3高倍組織

對存在明顯黑點的試樣進行拋光,在顯微鏡下觀察黑點區(qū)域，結(jié)果見圖3。從圖3可見，黑點缺陷周圍存在細小裂紋。

使用體積分?jǐn)?shù) 5% HF+10%  HNO₃  +  85%H₂O比例的腐蝕液對該試樣進行腐蝕后,在顯微鏡下觀察,結(jié)果見圖4。可以看出,缺陷周圍的基體組織為TC4鈦合金等軸  α和  β組織,而缺陷點組織與基體明顯不同,兩者之間存在分界面。

2.4掃描電鏡及能譜分析

對上述試樣缺陷區(qū)域進行電鏡掃描,缺陷整體情況如圖5a所示,表面粗糙,不同于正常TC4鈦合金基體組織,屬于異常組織。缺陷區(qū)域放大后如圖5b所示,缺陷處裂紋清晰可見,分析為鍛造后產(chǎn)生的裂紋。

進一步對該試樣的A和B兩個區(qū)域進行了能譜點掃描,掃描點數(shù)分別為7個和8個,如圖6所示。能譜掃描后各點成分見表3、表4。

由表可知,缺陷部位的Al、O、C、N元素異常偏高,其中區(qū)域A中4號點位置的O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大達到了22.5%,同時Al元素最大質(zhì)量分?jǐn)?shù)也達到24.88%,而Ti元素僅為49.67%。5號點的C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大為3.03%;另外區(qū)域B中的6號點N元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大為 1.39%。 A、B兩個區(qū)域的 V元素均偏低,個別點未檢測到V元素,這表明缺陷區(qū)是一個復(fù)雜的氧化物,并且以上元素均超出了TC4鈦合金的國標(biāo)成分范圍。

表3 區(qū)域A能譜點掃描結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

Table 3 Energy-spectrum-point scan results of region A( mass fraction/%)

同時對試樣黑點區(qū)域進行了能譜面掃描和線掃描,結(jié)果見圖7和圖8。

通過比對缺陷掃描區(qū)域與元素分布情況,顯示除0元素明顯集中富集在缺陷處外,C元素也存在

表4 區(qū)域B能譜點掃描結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

Table 4 Energy-spectrum-point scan results of region B( mass fraction/%)

一定的富集,其余元素A1、V、N、Fe富集不明顯,這說明缺陷處的0元素含量整體偏高(如圖7b),覆蓋黑點缺陷區(qū)域;從線掃描情況來看,掃描范圍包括缺陷區(qū)與基體區(qū),中間部位為缺陷區(qū),曲線顯示 0元素的分布情況與面掃結(jié)果相符,且 C元素含量在缺陷區(qū)存在一定的升高，基體區(qū)無明顯的突變。

2.5硬度測試

對試樣上黑點區(qū)域(如圖1所示)和正常基體區(qū)域進行硬度測試,加載壓力10N、加載時間15s,共測試4個點,黑點區(qū)域平均硬度HV1為303.5,正常基體區(qū)域平均硬度HV1為282。

黑點區(qū)域的平均硬度值比基體區(qū)域高。這是由于雜質(zhì)元素O、C含量高,導(dǎo)致缺陷區(qū)域硬度提高,這與前面分析相符。

3、分析討論

低倍組織中可以看出與基體明顯不同的微小點狀物,高倍顯微組織中正常基體部位為α+β的等軸組織,缺陷部位組織異常,且硬度較高,內(nèi)部存在點狀物,與正常基體部分存在明顯界面。缺陷處0元素和Al元素含量遠高于基體的含量，基于上述特點,該缺陷比較符合非金屬硬夾雜缺陷的特性,屬于非金屬夾雜缺陷。由于鑄錠中存在硬夾雜，因缺陷處的硬度值與基體存在較大差異，鍛造中受力不同在缺陷處產(chǎn)生微小裂紋和孔洞,在進行超聲波探傷的時候出現(xiàn)缺陷波。

進一步的能譜分析檢測結(jié)果(圖8)表明,缺陷處的成分與基體的成分檢測結(jié)果相比有較大區(qū)別,尤其是O、C元素,線掃描呈現(xiàn)200~500μm范圍含量高,兩端少的分布,這表明中間缺陷區(qū)域?qū)儆诘兔芏绕鰠^(qū)域。這些元素的增加導(dǎo)致缺陷區(qū)的硬度升高變脆,綜合判定此缺陷屬于冶金缺陷,是由于熔煉生產(chǎn)過程中受到O、C等污染的鈦塊進入了VAR熔煉爐中,未充分?jǐn)U散而形成了富氧的低密度偏析區(qū)域。生產(chǎn)中可能帶入雜質(zhì)的環(huán)節(jié)主要為原料挑選和電極焊接，如在電極壓制中帶入了污染的鈦塊，焊接過程中因保護不當(dāng)導(dǎo)致焊疤氧化，熔煉中熔煉爐掉入的氧化物，均有可能帶入夾雜。

Ti的氧化物主要為 Ti  O 2 ,其熔點約  1840   °C,VAR爐中熔池溫度能達到1800℃以上,很容易在VAR熔煉過程中溶解。因而鈦的熔煉生產(chǎn)中一般不會形成鈦的氧化物夾雜，但若局部氧含量過高，氧含量增高會導(dǎo)致等效鋁含量的增大，此時富氧帶周圍易于形成Ti3Al相彌散析出[8]。能譜掃描(表2、表3)顯示缺陷區(qū)域某些點的O和Al元素的含量遠遠高于缺陷區(qū)整體的含量，可能存在Ti3Al組織的析出(如圖6a中的點4,圖6b中的點3),并未有相關(guān)文獻說明在TC4鈦合金熔煉中存在Al2O3夾雜的可能,并且鋁表面的薄氧化層會阻止內(nèi)部進一步氧化，因此該處析出Ti3Al組織可能性極大。缺陷區(qū)域力學(xué)性能與TC4鈦合金基體相比有很大區(qū)別,容易在后續(xù)鍛造加工過程中出現(xiàn)裂紋和孔洞。由圖3金相顯示的裂紋可見,裂紋在缺陷區(qū)域分布零散,而能譜點掃顯示雜質(zhì)元素分布存在不均勻，也說明缺陷為非金屬夾雜冶金缺陷。

4、結(jié)論

1)TC4鈦合金鍛件缺陷處元素分布不均,O、Al、C、N等元素含量偏高，這是非金屬夾雜冶金缺陷，是由于在鑄錠熔煉生產(chǎn)中帶入的氧化物而未充分?jǐn)U散形成的，過高的氧會導(dǎo)致富氧帶區(qū)域的等效鋁含量的升高，從而析出Ti₃Al脆硬化相,在后續(xù)鍛造過程中因力學(xué)性能不同產(chǎn)生微裂紋，導(dǎo)致鍛件探傷不合格。

2)針對VAR爐熔煉鈦鑄錠的生產(chǎn)過程,嚴(yán)格控制原料的質(zhì)量,電極壓制前應(yīng)選料;焊接時焊疤氬氣保護到位，高要求用途的可使用真空焊箱或爐內(nèi)焊接工藝;熔煉前對爐室、輔助電極及坩堝整體清理。以上措施可以有效避免熔煉過程中形成夾雜,從而減少鍛件缺陷。

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（注，原文標(biāo)題：TC4鈦合金鍛件缺陷分析）

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