鈦合金是以鈦為基體,通過添加Al、V、Mo等合金元素形成的輕質高強度金屬，具有卓越的比強度、耐高溫和耐腐蝕等眾多特性[1-2]。鈦合金兼具無磁性和抗疲勞性能，因此在航空航天領域用于制造飛機發動機葉片、火箭燃料艙等[3]。此外，在醫療領域、化工行業以及海洋工程等領域的應用也日益廣泛[4]。純鈦以99%以上鈦含量為特征，雖強度低于鈦合金，但塑性更優，且擁有更突出的耐蝕性，其表面致密氧化膜(TiO?)能抵御強酸、強堿及海水腐蝕[5]。純鈦典型應用主要有化工行業的海水淡化管道、電解槽陽極網、核電廠的冷凝器鈦管、醫療領域的顱骨修復板等[6]。
純鈦在加工后，通常需要對其進行退火處理，以達到相應的力學性能。甘晨等[7]研究了退火對復合變形超細晶TA1純鈦組織性能的影響，發現退火會細化晶粒,導致強度顯著提高,但延伸率略有下降;200~350℃退火時材料發生回復，400℃開始再結晶，500℃時晶粒長大。李曉煜等[8]研究了冷軋變形量及退火溫度對純鈦無縫管組織及性能的影響，發現小變形量純鈦冷軋管以壓縮和拉伸孿晶為主，增大變形量后孿晶減少且以壓縮孿晶為主。退火后的大變形管再結晶達50.5%，強度顯著降低，織構向基面雙峰轉變。唐敏[9]研究了中間退火工藝對冷軋純鈦板微觀組織及織構的影響，發現退火會使板材獲得均勻再結晶組織，殘余應力顯著降低。極圖分析顯示{0001}、{10 1 0}和{11 2 0}織構強度整體減弱，取向分布趨于隨機化。
雖然目前關于純鈦退火工藝的研究較多，但主要以研究退火溫度為主，且關于組織分析的研究也是以組織形貌、晶粒取向為主，而關于退火時間的影響、微觀組織的再結晶以及大小角度晶界的研究鮮有報道。故本研究選取冷軋純鈦作為對象，對其進行不同時間的退火處理，研究退火時間對冷軋純鈦組織演變、再結晶、大小角度晶界以及力學性能的影響，深化對鈦材加工與熱處理協同調控的理論基礎。
1、試驗材料與方法
本試驗以6mm厚的退火態工業純鈦板材為研究對象，測得其化學成分(質量分數，%)為0.03C、0.21Fe、0.001N、0.11O、0.001H，余量Ti。
顯微結構分析首先采用標準金相制備流程，使用200~1500號砂紙逐級打磨，隨后對金相試樣進行表面精拋處理，最后采用腐蝕液(HF:HNO?:H?O=6:8:86，體積比)進行腐蝕，控制腐蝕時長約15s。微觀組織觀察設備選用ICX41M倒置式光學顯微鏡，并配合SUPRA 55熱場發射掃描電鏡及其內置的Oxford EBSD探測器進行晶體學表征。通過Channel 5軟件解析EBSD數據，以獲取再結晶分數、大小角度晶界特性及施密特因子等關鍵參數。力學性能測試在室溫條件下進行，使用INSTRON電子萬能試驗機以1mm/min恒定速率進行拉伸測試。
將試驗材料進行冷軋加工，設置軋制變形量為30%，隨后對軋制后板材進行退火處理，設置退火溫度500℃，退火時間分別為0、20、60min，隨后研究退火處理對冷軋純鈦微觀組織與力學性能的影響，所有組織分析以及力學性能檢測均沿板材軋制方向進行。
2、試驗結果與討論
2.1 微觀組織
圖2是30%軋制變形量的試樣再經500℃退火不同時間后的金相圖片。發現經30%軋制變形后的試樣中晶粒呈現一定程度的變形形貌(見圖2(a))，且組織中出現明顯的孿晶。這是因為純鈦在塑性變形過程中，有限的滑移系(主要為基面〈a〉滑移)難以完全協調應變，當局部應力超過臨界值時，組織會激活{10 1 2}拉伸孿晶和{11 2 2}壓縮孿晶，導致組織中形成孿晶形貌。經20min退火處理后，組織中大部分孿晶已經消失，且組織中出現再結晶現象，但此時再結晶程度較低(見圖2(b))。這是由于經退火處理后，系統首先通過位錯攀移和晶界遷移機制消除高界面能的孿晶結構，同時變形儲能促使位錯重排形成亞晶，但由于退火時間不足，僅在高應變區域(如原始晶界和變形帶)形成少量再結晶晶核[10]。這種部分再結晶狀態反映了材料正處于從變形組織向完全再結晶組織轉變的過渡階段，其動力學過程受位錯密度梯度和界面能差異共同控制。經60min退火處理后(見圖2(c))，此時組織中孿晶幾乎消失，少部分被拉長的大晶粒已經破碎成若干較小的再結晶晶粒。經較長時間退火處理后，組織經歷顯著的靜態回復與再結晶過程。在熱激活作用下，殘余孿晶通過晶界遷移和位錯重組機制基本消失，僅殘留極少量孿晶；同時，變形儲能驅動位錯重排形成亞晶結構，并逐步演變為等軸狀再結晶晶粒，此時的材料處于再結晶中后期階段，形成大量細小等軸晶與局部殘留變形組織的混合結構[11]。
2.2 再結晶組織
圖3是30%軋制變形量的試樣再經500℃退火不同時間后的再結晶組織形貌。晶粒狀態的判定依據取向差分布特征劃分為3類：完全再結晶晶粒(藍色區域)、變形晶粒(紅色區域)以及具有亞晶結構的回復晶粒(黃色區域)。
由圖3發現，經30%軋制變形后的試樣組織主要以變形晶粒為主，并存在一定數量的回復晶粒，且只存在零散的再結晶晶粒。經20min退火處理后，組織以變形晶粒為主，但回復晶粒減少，再結晶晶粒數量增加。經60min退火處理后，此時組織仍然以變形晶粒為主，回復晶粒進一步減少，而再結晶晶粒數量顯著增加。
經30%軋制變形后試樣組織的形成主要涉及軋制變形過程中的能量儲存與晶粒結構演變。在軋制變形過程中，外力通過增加位錯密度以及形成變形孿晶轉化為晶格畸變能，這種高密度缺陷狀態使得組織以變形晶粒為主，同時部分區域通過動態回復形成回復晶粒。由于變形時間短、溫度低，再結晶形核所需臨界應變能未充分積累，故僅出現零散再結晶晶粒。經20min退火處理后的組織演變遵循靜態回復機制。在熱激活作用下，位錯通過滑移和攀移重新排列，導致部分低角度晶界消失，表現為回復晶粒減少，在高應變區域達到再結晶臨界條件，形成新的無應變晶核，使再結晶晶粒數量增加。但由于退火時間不足，大部分區域仍保持變形結構[12]。經60min退火處理后的組織狀態反映了再結晶過程的持續發展。延長的退火時間帶來3個關鍵效應：位錯重組更充分，使更多亞晶轉變為大角度晶界，導致回復晶粒進一步減少；再結晶晶核通過晶界遷移持續長大；新形成的再結晶晶粒消耗周圍變形基體。然而由于初始變形程度(30%)相對較低，儲能驅動不足，使得變形晶粒仍占主導[13]。
2.3 大小角度晶界
圖4是30%軋制變形量的試樣再經500℃退火不同時間后的大小角度晶界分布。大小角度晶界通過取向差角度進行區分：取向差在2°~15°范圍內的亞晶界以黑色細線表示小角度晶界，而取向差大于15°的高角度晶界則用綠色粗線標注，表示大角度晶界。
發現退火不同時間后，組織中均是大角度晶界為主，而小角度晶界的占比較少，且出現了位于65°和85°附近的兩個峰值分布，這對應于拉伸孿晶和壓縮孿晶的出現。這一現象表明在軋制變形過程中，組織中形成了這兩種類型的孿生結構。
在軋制變形階段，由于HCP結構的純鈦滑移系有限，當c軸承受不同方向應力時，會選擇性激活不同類型的孿晶系統。在壓縮應力狀態下優先形成{1122}〈1123〉壓縮孿晶(對應85°取向差)[14]，而在拉伸應力狀態下則主要產生{1012}〈1011〉拉伸孿晶(對應65°取向差)[15]，最終形成穩定的特殊晶界。退火過程中的組織演變呈現明顯的能量選擇特性。首先，高能量的小角度晶界通過位錯攀移和湮滅機制快速消除，而大角度晶界發生遷移和合并，且其具有較低的界面擴散系數，得以完整保留。這種選擇性演變導致最終組織中大角度晶界占主導地位，并在取向分布圖中呈現顯著的雙峰特征[16]。
2.4 拉伸性能
圖5是30%軋制變形量的試樣再經500℃退火不同時間后的拉伸性能。由圖5發現，經30%軋制變形后，板材抗拉強度Rm為450MPa，屈服強度Rp0.2為365MPa，斷后伸長率A為15%。經20min退火處理后，板材的強度略有降低，而塑性略有增加；而經60min退火處理后，板材強度進一步降低，塑性則進一步增加，抗拉強度Rm為410MPa，屈服強度Rp0.2為310MPa，斷后伸長率A為35%。
30%軋制變形后板材的力學性能演變規律可從微觀組織結構特征進行分析。在軋制變形階段，材料內部產生兩種關鍵強化機制。首先是位錯強化，30%的變形量導致位錯密度急劇升高，形成復雜的位錯纏結網絡。其次是孿晶強化，孿晶的形成為位錯運動設置了有效障礙。二者機制的協同作用使材料獲得較高強度。
經20min退火處理后，熱激活作用會使位錯通過攀移和重組過程湮滅，內應力得到顯著釋放[17]。此時在局部高應變區開始出現少量再結晶晶核，但整體仍保持變形組織結構。這種部分軟化狀態使強度適度降低，同時由于位錯可動性改善和應力集中緩解，塑性獲得提升。
經60min退火處理后，組織中形成的再結晶晶粒數量增加，再結晶會使位錯密度顯著降低。在變形狀態下，高密度位錯通過形成纏結網絡和胞狀亞結構產生強烈的位錯交互作用提升材料強度，而發生再結晶后，新生晶粒在低位錯區域形核并逐漸吞噬高位錯基體，使位錯密度降低。根據研究表明，位錯密度的降低會直接導致強度下降。同時，再結晶還消除了變形織構和孿晶界等強化因素，促使材料從加工硬化狀態轉變為具有軟化特性的接近退火態。
2.5 施密特因子
基于晶體塑性理論，純鈦板材拉伸性能的分析必須納入晶粒取向的分布特征。不同取向晶粒的Schmid因子差異顯著，該參數決定了各滑移系在外加應力作用下的有效分切應力大小。已有文獻[19]證實，高Schmid因子晶粒會優先發生滑移變形，導致強度降低，塑性升高；而低Schmid因子晶粒意味著滑移系需要更高的臨界分切應力才能啟動，其會導致強度升高，塑性降低。
在鈦及鈦合金的塑性變形過程中，基面{0001}〈1120〉滑移系起主導作用[20]。本研究對板材主要滑移系的Schmid因子進行表征，結果如圖6所示。由圖6可知，基面滑移系的Schmid因子值域分布在0~0.5范圍內，且經不同時間退火處理后的Schmid因子分布特征存在明顯差異。板材在30%軋制變形后，Schmid因子在0.4~0.5高值區間比例較低，隨著退火時間增加，該區間的相對占比呈現遞增趨勢。這一現象表明，經60min退火處理后，大量再結晶晶粒具有利于滑移啟動的取向特征，使得材料在較低應力水平下即可發生塑性變形，這從晶體學角度解釋了經60min退火處理后試樣強度偏低的內在機制。即退火時間增加會改變晶粒取向分布，其逐步提高了Schmid因子高值區晶粒的比例，從而降低了材料的整體變形抗力。
3、結論
經30%軋制變形后，純鈦板材組織中出現明顯的孿晶；經20min退火處理后，組織中大部分孿晶消失，且組織中出現再結晶現象；經60min退火處理后，組織中孿晶幾乎消失，少部分被拉長的大晶粒破碎成再結晶晶粒。
經30%軋制變形后的純鈦試樣組織主要以變形晶粒為主，并存在一定數量的回復晶粒。經20min退火處理后，組織以變形晶粒為主，回復晶粒減少，再結晶晶粒數量增加。經60min退火處理后，組織仍然以變形晶粒為主，回復晶粒進一步減少，再結晶晶粒顯著增加。
經不同時間退火處理后，試樣組織中均是以大角度晶界為主，而小角度晶界的占比較少，且出現了位于65°和85°附近的兩個峰值分布，其對應于拉伸孿晶和壓縮孿晶的出現。
30%軋制變形后，板材Rm為450MPa，Rp0.2為365MPa，A為15%；20min退火后強度微降、塑性略升；60min退火后，Rm降至410MPa，Rp0.2降至310MPa，A提升至35%。
板材在30%軋制變形后，Schmid因子在0.4~0.5高值區間比例較低，隨著退火時間增加，該區間的相對占比呈現遞增趨勢，導致板材強度降低。
參考文獻
[1] 周曉虎，郭媛妮，宋阿敏，等. 不同空燒溫度對TC18鈦合金室溫力學性能的影響[J]. 鍛造與沖壓，2025(3): 43-46.
Zhou Xiaohu, Guo Yuanni, Song Amin, et al. Effect of the burning temperature on mechanical properties of TC18 Ti-alloy at room temperature[J]. Forging & Metalforming, 2025(3): 43-46.
[2] 王龍剛，包婷婷，譚長生，等. 形變熱處理對TC9鈦合金組織及拉伸性能的影響[J]. 材料熱處理學報，2024，45(11): 85-92.
Wang Longgang, Bao Tingting, Tan Changsheng, et al. Effect of thermomechanical treatment on microstructure and tensile properties of TC9 titanium alloy[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2024, 45(11): 85-92.
[3] 王慶娟，杜旭東，蔣立，等. 退火處理對TC4鈦合金航空發動機葉片組織與力學性能的影響[J]. 金屬熱處理，2024，49(10): 126-132.
Wang Qingjuan, Du Xudong, Jiang Li, et al. Effect of annealing on microstructure and mechanical properties of TC4 titanium alloy aeroengine blades[J]. Heat Treatment of Metals, 2024, 49(10): 126-132.
[4] 趙鋒，王嘯，郭樹祥. α+β兩相型鈦合金TC4低成本制備及防護性能研究[J]. 中國材料進展，2024，43(11): 1030-1034.
Zhao Feng, Wang Xiao, Guo Shuxiang. Low cost preparation and protective properties of α+β two-phase titanium alloy TC4[J]. Materials China, 2024, 43(11): 1030-1034.
[5] 成旭敏，張明玉. TA1純鈦板材在不同彎曲角度下的微觀組織與硬度演變規律[J]. 湖南有色金屬，2025，41(1): 63-66.
Cheng Xumin, Zhang Mingyu. The evolution of microstructure and hardness of TA1 pure titanium plates under different bending angles[J]. Hunan Nonferrous Metals, 2025, 41(1): 63-66.
[6] 張翔，王曉溪，朱迎松，等. 等通道雙轉角擠壓工業純鈦的電化學腐蝕行為[J]. 鋼鐵釩鈦，2025，46(1): 53-59.
Zhang Xiang, Wang Xiaoxi, Zhu Yingsong, et al. Electrochemical corrosion behaviors of commercially pure titanium fabricated by equal channel double angular pressing[J]. Iron Steel Vanadium Titanium, 2025, 46(1): 53-59.
[7] 甘晨，羅雷，楊西榮，等. 退火對復合變形超細晶TA1純鈦組織性能的影響[J]. 材料熱處理學報，2025，46(2): 106-113.
Gan Chen, Luo Lei, Yang Xirong, et al. Effect of annealing on microstructure and properties of composite deformed ultrafine grained TA1 pure titanium[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2025, 46(2): 106-113.
[8] 李曉煜，程小偉，肖強，等. 冷軋變形量及退火溫度對純鈦無縫管組織及性能影響[J]. 鋼鐵釩鈦，2025，46(1): 60-66.
Li Xiaoyu, Cheng Xiaowei, Xiao Qiang, et al. Influences of cold rolling deformation and annealing temperature on the microstructures and properties of pure titanium seamless tubes[J]. Iron Steel Vanadium Titanium, 2025, 46(1): 60-66.
[9] 唐敏. 中間退火工藝對冷軋純鈦板微觀組織及織構的影響[J]. 鋼鐵釩鈦，2024，45(4): 54-61.
Tang Min. Effect of intermediate annealing on the microstructure and texture of cold rolled pure titanium plates[J]. Iron Steel Vanadium Titanium, 2024, 45(4): 54-61.
[10] Chen W J, Xu J, Liu D T, et al. Thermal stability of ultrafine-grained pure titanium processed by high-pressure torsion[J]. Materials Science Forum, 2021, 1016: 338-344.
[11] Yan C K, Feng A H, Qu S J, et al. Dynamic recrystallization of titanium: Effect of pre-activated twinning at cryogenic temperature[J]. Acta Materialia, 2018, 154: 311-324.
[12] 楊西榮，王兆麟，羅雷，等. 新型ECAP工藝制備超細晶材料研究進展[J]. 稀有金屬，2025，49(3): 413-431.
Yang Xirong, Wang Zhaolin, Luo Lei, et al. Progress in preparation of ultrafine grained materials by novel ECAP process[J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2025, 49(3): 413-431.
[13] 王旭，劉龍飛，盧立偉，等. TA1純鈦平面各向異性變形行為及機制研究[J]. 塑性工程學報，2025，32(1): 193-200.
Wang Xu, Liu Longfei, Lu Liwei, et al. Study on plane anisotropic deformation behavior and mechanism of TA1 pure titanium[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2025, 32(1): 193-200.
[14] 岳旭，陳威，李建康，等. TA1純鈦冷軋變形機理[J]. 塑性工程學報，2023，30(5): 186-194.
Yue Xu, Chen Wei, Li Jiankang, et al. Cold rolling deformation mechanism of TA1 pure titanium[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2023, 30(5): 186-194.
[15] Zhang Z Y, Yu W, Dong E T, et al. Effect of preparation process on surface quality and microstructure of titanium sheet[J]. Materials Science Forum, 2019, 944: 79-84.
[16] 郭慶，余偉，韓盈，等. 壓下率對冷軋及退火純鈦板材織構的影響[J]. 鈦工業進展，2022，39(4): 6-11.
Guo Qing, Yu Wei, Han Ying, et al. Effect of reduction rate on texture of cold rolling and annealing pure titanium sheet[J]. Titanium Industry Progress, 2022, 39(4): 6-11.
[17] Yu K, Xue X, Xu L, et al. Effect of grain size and orientation on magnetron sputtering yield of tantalum[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2025, 126: 106948.
[18] 馮可，張洪梅，程興旺，等. 納米TiB增強TA15-N復合材料制備及力學性能研究[J]. 熱加工工藝，2025，54(4): 147-156.
Feng Ke, Zhang Hongmei, Cheng Xingwang, et al. Study on preparation and mechanical properties of nano-TiB reinforced TA15-N composites[J]. Hot Working Technology, 2025, 54(4): 147-156.
[19] 李恒，張鵬飛，馮靖凱，等. 應力狀態對純鈦織構演化機制影響研究[J]. 稀有金屬材料與工程，2023，52(12): 4268-4275.
Li Heng, Zhang Pengfei, Feng Jingkai, et al. Effect of stress state on texture evolution mechanism of pure Ti[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2023, 52(12): 4268-4275.
[20] 陳松，黃森森，馬英杰，等. α+β鈦合金旋轉彎曲疲勞性能各向異性研究[J]. 稀有金屬材料與工程，2024，53(2): 435-448.
Chen Song, Huang Sensen, Ma Yingjie, et al. Anisotropy of rotating bending fatigue properties of α+β titanium alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2024, 53(2): 435-448.
（注，原文標題：退火處理對冷軋純鈦微觀組織與力學性能的影響_王雙禮）
相關鏈接
