固溶時效熱處理消除鍛造微孔缺陷的作用機制及 (TiB+TiC)/TC4 鈦基復合材料強韌化研究：基于基體組織重構與相界面演變的性能調控技術

鈦基復合材料兼具高比強度、優異的耐腐蝕性及良好的高溫服役性能，在航空航天、海洋工程、生物醫學等高端裝備領域展現出廣闊的應用前景  [1?3]。(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料作為一種新型高性能結構材料，通過原位合成技術在TC4鈦合金基體中引入TiB晶須與TiC顆粒構成雙增強相，既能顯著提升基體的強度與硬度，又能較好地保留鈦合金本身優異的耐腐蝕特性，在承載類結構件領域具有重要的應用價值  [4?7]。然而，該類復合材料在實際生產與應用過程中仍面臨諸多挑戰，例如經鍛造加工后，增強相與基體界面易萌生微觀缺陷，且材料整體塑性偏低，大幅制約了其在復雜載荷工況中的推廣應用  [8?11]。

固溶時效熱處理是鈦合金材料最為關鍵的后續處理工藝之一。通過精準調控熱處理溫度、保溫時間及冷卻速率等關鍵參數，可有效調控材料的微觀組織，進而實現材料綜合力學性能的優化調控[12-15]。對于(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料而言，固溶時效處理不僅顯著影響 TC4基體中α+β相的組成、形貌與分布特征，同時對增強相的結構穩定性及增強體/基體界面特性亦具有重要調控作用[16]。

優化固溶時效熱處理工藝參數，是實現(TiB+TiC)/TC4復合材料綜合性能最大化的關鍵。固溶溫度的選取需綜合考量基體相轉變行為、晶粒長大趨勢及增強相結構穩定性等多重因素[17-19]。研究表明，在α+β兩相區(900℃-950℃)進行固溶處理，可使材料獲得最優綜合力學性能。該溫度區間既能保證合金元素充分固溶，又可保留適量初生α相，有利于實現強度與韌性的協同提升。時效溫度與保溫時間的優化，則需在析出強化效應與過時效軟化行為之間建立合理平衡[20]。另外，在500℃-600℃范圍內進行時效處理可獲得最佳強化效果；其中，在時效溫度550℃、保溫時間8h條件下，復合材料可實現強度與塑性的良好匹配。冷卻速率對材料最終顯微組織與力學性能具有顯著調控作用[21]。熱處理后采用空冷方式可使材料獲得較為均衡的綜合性能；而水冷雖能進一步提高強度，但會導致塑性明顯下降[22-23]。此外，固溶時效熱處理對該復合材料表面鈍化膜的形成與組分演變亦具有重要調控作用，且經適宜熱處理后，材料表面可形成更為致密、均勻的鈍化膜[24]。綜上所述，通過合理調控固溶時效熱處理制度，可實現對(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料力學性能與表面性能的協同優化。

本文旨在系統探究固溶時效熱處理對鍛態 5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料微觀組織、力學性能及電化學腐蝕性能的影響機制。通過分析不同工藝參數下材料的微觀組織演變規律，結合力學測試、電化學測試技術，闡明熱處理對材料相組成、組織均勻性、力學性能、鈍化膜特性等關鍵因素的調控機理，為該類材料的工程應用提供科學依據和技術支撐。

1、實驗

1.1　熱處理實驗方案

實驗所用原材料為直徑15mm、長度80mm的TC4鈦合金棒材。針對該鈦基復合材料，分別采用常規β單相區與α+β兩相區固溶時效工藝進行熱處理。前期差示掃描量熱(DSC)測試結果表明，5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的相變溫度為1037°C。基于此，本研究確定的具體熱處理工藝參數如表1所示。為便于后續表述，將經HT1、HT2、HT3、HT4工藝處理的復合材料分別命名為HT1、HT2、HT3、HT4，以Forming表示鍛態 5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料。

表1　鈦基復合材料熱處理工藝

1.2　金相樣品制備與觀察

采用線切割加工尺寸為10mm×10mm×5mm的塊體試樣，依次使用150目、800目、2000目及3000目砂紙打磨測試面至表面平整光滑，試樣底面使用150目砂紙磨至水平，將打磨后的試樣置于盛有酒精的燒杯中(酒精液面完全浸沒試樣)，并用超聲儀震動清洗10min，清洗結束后將樣品表面吹干。本實驗使用Smartlab-9kw型X射線衍射儀進行XRD實驗。測試在室溫條件下進行，掃描角度范圍為5°~90°，采用Cu靶  K α 射線(  λ =  0.15406nm)，加速電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描速度2.83(°)/min，實驗數據借助MDI Jade6軟件進行處理，將實際物相衍射峰與PDF標準卡片對比，確定材料物相組成。

對不同熱處理后的棒材進行顯微組織表征。利用線切割切取為直徑12mm、厚度5mm的圓柱金相試樣。金相試樣依次經150目、800目、2000目和3000目砂紙研磨后，采用粒徑為50nm的SiO?懸濁拋光液進行機械拋光。隨后，利用Kroll試劑(1%~3%HF，2%~6%HNO?水溶液)對拋光試樣進行腐蝕處理。采用蔡司AXIOVERT 200 MAT型金相顯微鏡(OM)和TESCAN MIRA3型場發射掃描電子顯微鏡(SEM)對樣品的顯微組織進行觀察。

1.3　力學性能測試

室溫拉伸實驗使用國標M10-Φ3拉伸棒，尺寸如下（示意圖略）。

本實驗選用Z150型萬能試驗機開展室溫拉伸測試，測試過程嚴格遵循《GB/T 228.1-2021 金屬材料 拉伸試驗 第一部分：室溫實驗方法》標準進行，拉伸速率為屈服前0.4mm/min，屈服后2.8mm/min。拉伸實驗前將拉伸棒置入無水乙醇中進行超聲波清洗，清洗完畢后吹干表面。為消除實驗誤差，確保數據的準確性，每種試樣均重復進行3次拉伸實驗。

1.4　耐腐蝕性能表征

電化學實驗試樣為尺寸10 mm×10 mm×5 mm的塊體，使用線切割取出塊體后，在磨床上用240號砂輪打磨樣品表面，確保表面平整無明顯缺陷。將銅導線焊接至試樣表面，然后使用樹脂與固化劑進行冷鑲嵌處理。對鑲嵌后試樣的待測工作面依次使用800目、2000目砂紙研磨至表面平整光滑，然后置于無水乙醇中超聲波清洗，最后用吹風機吹干備用。

電化學測試采用 Gamry Reference 600+型三電極系統電化學工作站。待測試樣作為工作電極，對電極為15 mm×15 mm×1 mm的鉑板，參比電極為飽和甘汞電極。每次電化學測試前，先在-1.2 VSCE電位下進行180s陰極極化處理，以去除樣品表面天然鈍化膜。為保證測試系統的穩定性，先測試1800s的開路電位(OCP)，然后進行電化學阻抗譜(EIS)測試，工作峰值正弦電壓為10mV，頻率范圍為  10 ?2Hz ～  10 5Hz，采用 Zview軟件對 EIS數據進行擬合分析。每組試樣至少重復3次EIS測量，以確保數據的可重復性。隨后，在掃描范圍為-0.25 VSCE~2 VSCE(相對于OCP)，掃描速率為 0.1667 mV/s的條件下進行動電位極化測試。

2、實驗結果

2.1　不同熱處理后鈦基復合材料的相組成

圖2為不同熱處理工藝下鈦基復合材料的X射線衍射圖譜。由圖2(a)可見，經固溶時效熱處理后，5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料主要由α-Ti、β-Ti、TiB及TiC相組成；與鍛態材料相比，其物相組成未發生明顯改變，亦無新相生成。但在HT4試樣的XRD曲線中，TiC相的(200)晶面特征衍射峰強度顯著升高。如圖2(b)所示，HT1~HT3試樣的 TiC(200)峰強度相近，而 HT4試樣該衍射峰強度明顯增強，表明HT4中TiC相的相對含量有所提升。

2.2　熱處理對鈦基復合材料顯微組織的影響

圖3為不同熱處理工藝處理后5vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的顯微組織形貌。由圖可知，固溶時效熱處理顯著改變了鍛態復合材料的基體組織，但對TiB增強相的分布特征影響較小：TiB增強相在橫向截面仍呈均勻分布，在縱向截面沿鍛造過程中材料的流變方向定向排列。

為進一步明確不同形貌增強相的化學成分，以HT4試樣為研究對象進行能譜(EDS)分析。圖4為試樣局部區域的主要元素面分布圖。由圖4(b)、(c)可見，棒狀形貌區域富含B元素，近球形顆粒區域富集C元素；Ti、Al、V元素在基體中呈均勻彌散分布。對圖4(a)中不同形貌組織進行EDS點掃描，結果如表2所示。點掃描定量分析表明：位置1、2主要由Ti、Al、V、Fe組成，對應β轉變組織基體；位置3、4的棒狀相以Ti、B為主，確認為TiB增強相；位置5、6的近球形顆粒相主要含Ti、C，判定為TiC增強相。

表2　HT4表面典型組織EDS成分分析(at.%)

由圖5可見，經固溶時效熱處理后，復合材料中增強相周圍的微孔缺陷顯著減少，其中HT4試樣幾乎未觀察到明顯孔洞。使用Image軟件對鈦基復合材料內部孔隙進行定量表征，結果如圖5所示。鍛態5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的孔隙率為0.062%，經固溶時效處理后孔隙率大幅下降，HT1試樣孔隙率降至0.046%。隨著固溶溫度的升高，材料孔隙率呈逐漸降低趨勢；當固溶溫度升高至β相變點以上時，HT4試樣孔隙率達到最低值 0.003%。固溶溫度的升高過程伴隨著鈦基復合材料基體的持續相變，表明相變過程可促使基體對硬質增強相周圍的孔隙產生填充效應，進而有效降低材料孔隙率。

2.3　熱處理對鈦基復合材料力學性能的影響

圖6為不同固溶時效熱處理工藝下5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的室溫工程應力-應變曲線，由圖可知，與未經過熱處理的鍛態試樣相比，經不同固溶溫度處理后的復合材料抗拉強度均實現顯著提升，表明固溶時效熱處理通過調控基體顯微組織，可有效優化材料的室溫力學性能，這與前期顯微組織觀察結果形成良好呼應。具體而言，HT1、HT2、HT3、HT4試樣的抗拉強度分別為1394MPa、1408MPa、1358 MPa、1354MPa，斷后延伸率分別為5.5%、5.0%、5.5%、5.5%，整體變化趨勢表現為：抗拉強度隨固溶溫度升高呈先升高后降低的規律，而斷后延伸率基本保持穩定。

2.4　熱處理對鈦基復合材料耐腐蝕性能的影響

圖7(a)為不同熱處理工藝下5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的開路電位(OCP)曲線。由圖可知，所有試樣的開路電位曲線變化趨勢基本一致，均先小幅度下降、隨后逐漸升高并最終趨于穩定。開路電位曲線的穩定趨勢表明，試樣表面在測試過程中逐步形成穩定的初始鈍化膜，測試體系處于穩定狀態，證明后續電化學測試結果具有良好的可靠性與重復性。圖7(b)為各試樣的動電位極化曲線，所有試樣呈現相似的極化變化規律：隨著掃描電位的升高，腐蝕電流密度先逐漸增大，隨后進入平緩的鈍化區間，此階段材料表面形成致密穩定的鈍化膜，有效抑制腐蝕反應的進行；當電位進一步升高至擊穿電位后，表面鈍化膜發生破損，腐蝕電流密度再次顯著增大，材料進入過鈍化腐蝕階段。結合前文顯微組織分析可知，不同熱處理工藝導致的基體組織差異(等軸、雙態、網籃組織)，會影響表面鈍化膜的形成速率與致密程度，進而對極化曲線的鈍化區間寬度、腐蝕電流密度產生調控作用。

表3　復合材料極化曲線擬合數據

3、分析討論

3.1　熱處理對鈦基復合材料組織機制分析

(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的基體相結構演變主要遵循TC4鈦合金的相變規律，而增強相的引入會對基體相變過程產生顯著影響。在固溶處理過程中，當溫度升高至β相變點以上時，基體中的α相逐步向β相轉變，該相變行為受到增強相分布、合金元素濃度、加熱速率等多種因素共同調控。在進行固溶處理時，基體組織主要由初生α相和轉變β相組成。隨著固溶溫度的升高，初生α相的體積分數逐漸降低，β相含量隨之增加。當固溶溫度接近β相變點時，大部分α相溶解于β相中，形成過飽和的β固溶體。增強相TiB和TiC的存在對α- β相變行為具有顯著影響。這些增強相主要分布在β晶界處，通過釘扎作用抑制β晶粒的長大，從而細化基體組織。此外，適宜的固溶時效熱處理可以有效消除鍛造加工在增強相周邊誘發的孔洞缺陷。

3.2　熱處理對鈦基復合材料力學性能機制分析

本實驗中，HT1與HT2試樣均呈現等軸組織，基體內部保留一定量等軸狀初生α相，其中 HT1的初生α相體積分數>50%，HT2試樣相對更低。等軸狀初生α相可有效阻礙位錯滑移與纏結，提升抗拉強度，同時等軸組織具備良好的變形協調性，能夠保障材料獲得穩定的斷后延伸率。HT2強度略高于HT1，因初生α相數量適宜，β轉變組織占比提升，α相強化與β相塑性實現更佳匹配。HT3為雙態組織，初生α相體積分數<30%且孤立分布，位錯阻礙作用削弱，易在α相與β基體界面處產生應力集中，導致強度下降；但β轉變組織占比提升補償了塑性，使斷后延伸率仍維持在5.5%。ht4試樣中形成的近球形新生tic顆粒具有一定顆粒強化作用，可通過載荷傳遞、阻礙位錯運動及界面位錯累積提高局部變形抗力。然而，該tic顆粒尺寸約為2μm，數量有限且分布不連續，其強化貢獻相對有限。相比之下，ht4中初生α相完全消失，網籃組織協調變形能力下降，片層α>雙態組織(HT3) > 網籃組織(HT4)。研究闡明了固溶溫度通過調控基體顯微組織演變進而影響力學性能的內在機理，可為該類鈦基復合材料的熱處理工藝優化提供理論依據與實驗支撐。

3.3　熱處理對鈦基復合材料耐腐蝕性能機制分析

結合前期顯微組織演變規律，熱處理后復合材料的耐腐蝕性能的變化可通過基體組織形態及相界面特征的調控機制進行解釋：鍛態復合材料經固溶時效熱處理后，隨著固溶溫度升高，基體中等軸狀初生α相含量逐漸降低，β轉變組織及其中的針狀次生α相含量不斷增多，最終由等軸組織逐步轉變為雙態組織、網籃組織。鈦合金的腐蝕反應主要發生在α相與β相的相界面處，這是由于α相(密排六方結構)與β相(體心立方結構)的晶體結構差異，導致兩相的電極電位存在明顯差異，相界面處易形成微原電池，引發電偶腐蝕。固溶溫度升高導致β轉變組織及針狀次生α相增多，使得α相與β相的相界面數量顯著增加，相界面處形成的微原電池數量隨之增多  [25?26]；同時，針狀次生α相與β基體的相界面結合狀態相較于等軸狀初生α相更不穩定，易成為腐蝕介質的滲透通道，進一步加速腐蝕反應的進行。此外，固溶溫度升高過程中，基體相變導致的組織應力及界面應力，會誘發表面鈍化膜產生微觀缺陷，降低鈍化膜的完整性與穩定性，進一步削弱材料的耐腐蝕性能。綜合來看，固溶時效熱處理整體不利于鍛態5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的表面電化學性能，且固溶溫度越高，耐腐蝕性能弱化越明顯，這為該復合材料熱處理工藝的優化與綜合性能調控提供了重要的電化學理論支撐。

4、結論

本研究通過對鍛態 5 vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料進行不同溫度梯度的固溶時效熱處理，系統探究其對材料顯微組織演變、力學性能及耐腐蝕性能的影響規律，并揭示其內在作用機理，具體結論如下：

固溶時效熱處理可顯著調控5vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料的基體顯微組織，增強相TiB、TiC對基體α-β相變具有調控作用。隨著固溶溫度升高，基體組織由等軸組織(HT1、HT2)逐步轉變為雙態組織(HT3)，最終在β相區固溶后形成網籃組織(HT4)；TiB、TiC增強相主要分布于β晶界，通過釘扎作用細化基體晶粒，同時適宜的熱處理可消除鍛造過程中在增強相周邊產生的孔洞缺陷。

熱處理通過調控基體組織形態實現對復合材料室溫力學性能的優化，不同組織對應的拉伸強度順序為：等軸組織(HT2、HT1) > 雙態組織(HT3) > 網籃組織(HT4)。等軸組織因初生α相的位錯阻礙作用及良好的變形協調性，實現強度與塑性的優異匹配；同時熱處理降低了材料孔隙率、提升了基體與增強相的界面結合強度，進一步增強了材料的力學性能。

固溶時效熱處理整體不利于復合材料的耐腐蝕性能，耐腐蝕性能隨固溶溫度升高而逐漸劣化。其核心原因是固溶溫度升高導致α相含量減少、β轉變組織及針狀次生α相增多，α相與β相間的相界面數量增加，形成更多微原電池引發電偶腐蝕；此外，相變產生的內應力破壞了表面鈍化膜的完整性與穩定性，進一步加速腐蝕進程。

固溶溫度是調控5vol.%(TiB+TiC)/TC4鈦基復合材料組織、力學性能與耐腐蝕性能的關鍵參數。本研究條件下，HT2工藝(1000℃/1h+WQ，540℃/3h+AC)可使復合材料獲得較優的綜合性能。該結果可為該類復合材料后續熱處理工藝優化及工程應用提供重要參考。

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（注，原文標題：熱處理對鈦基復合材料力學性能及腐蝕性能的影響_張凌波）

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