不同鑄型預熱溫度對稀土Gd改性TC21鈦合金熔體充型凝固特性、鑄造缺陷形成規律的影響，及多級熱處理工藝調控顯微組織結構與1200MPa級超高強力學性能的試驗研究

鈦及鈦合金具有密度小、比強度高、耐高溫、耐腐蝕等優點，廣泛應用于航空、航天、兵器、船舶及化工等領域[1-6]。高性能鈦合金和鑄造成形相結合可以實現材料和結構減重，有利于裝備輕量化的設計。鈦合金的研究和應用主要聚焦在變形鈦合金領域，而鑄造鈦合金的研究和應用研究相對較少。GJB2896A標準中僅列了8種鑄造鈦合金，實際應用主要以ZTC4和ZTA15鈦合金為主,抗拉強度不超過1000MPa，最高使用溫度不超過400℃。新型航空航天裝備鈦合金結構件的室溫抗拉強度要求1000MPa以上。TB5、TB6、TB15等高強鈦合金雖具有較高強度，但是鑄造性能普遍較差，大型復雜結構件的鑄造成形難度大。TC21系鈦合金是一種具有良好綜合性能的(α+β)型鈦合金,強塑性匹配性好,也具有良好的耐高溫性能,廣泛應用于飛機機翼接頭、機身與起落架的鏈接框、吊艙發動機接頭等構件,但是關于該合金鑄造成形性能的研究很少。

我國稀土資源豐富，稀土元素在鈦合金中的作用如下:(1)細化晶粒。稀土元素可以作為一種表面活性物質，降低晶核的表面張力，提高形核幾率,細化晶粒。(2)凈化熔體。稀土能夠與熔體中的氧優先反應形成稀土氧化物顆粒,起到除氧作用。(3)強化作用。粒能夠起到第二相強化作用,特別是稀土氧化物具有較高的熔點,高溫下不易軟化,可以有效阻礙高溫下的晶界遷移和位錯運動，提高高溫強度。在航空領域,我國率先將Nd、加入鈦合金中開發出了新一代550℃變形高溫鈦合金。朱知壽[6]等人研究表明:隨氧化釹顆粒體積分數的增加，抗拉強度有所降低，塑性得到改善。蔡建明[7]等人研究表明:氧化釹顆粒尺寸越大，對葉片振動疲勞裂紋的萌生作用也越大，疲勞壽命降低。耿甜甜[8]等人研究結果顯示TiZrNb鈦合金添加少量Y元素后，顯微組織得到細化，成分更加均勻，壓縮屈服強度為1216 MPa，提高了14.3%。在航天領域中，關于稀土元素對鈦合金的研究和應用未見系統報道，雖然稀土氧化物顆粒會降低疲勞壽命，但是部分航天裝備的服役時間較短，暫無疲勞壽命要求。異形殼體是一種重要的航天裝備結構件，由筒體和兩翼組成，最大輪廓尺寸1500mm,壁厚最小為5mm,兩翼中部各有1個直徑為50mm的軸孔，內壁設計有凸臺結構，具體見圖1a和1b。該構件要求室溫(25℃)抗拉強度≥1100 MPa,屈服強度≥1000 MPa,尺寸精度CT5~CT6級,表面粗糙度Ra3.2μm,內部質量滿足GJB2896A-2020標準中的A級。目前，暫無合適鑄造鈦合金滿足異形殼體性能要求，同時由于結構復雜，對高性能鈦合金的鑄造成形性能也有較高的要求。前期，本團隊開展了Gd元素對TC21鈦合金顯微組織和力學性能的影響研究,期望通過Gd與氧化素原位反應形成稀土氧化物來提高強度，同時減少了基體中的氧元素，又有利于合金塑性的提高。前期研究結果顯示:Gd元素質量分數在0.2%以下時,TC21鈦合金的顯微組織和力學性能沒有明顯變化;Gd元素質量分數在0.2%以上時，稀土氧化物顆粒的體積分數過高，尺寸過大，嚴重降低合金的力學性能，優化出最佳Gd含量為0.2%。但是尚未系統研究該合金的鑄造性能、典型構件鑄造工藝以及本體顯微組織與力學性能。基于以上背景和現狀，本文重點開展了TC21-0.2Gd鈦合金的鑄造成形性和力學性能研究。

1、實驗方法和步驟

1.1　鑄造成形性能

流動性和填充性是評價鑄造成形性能的常用方法，分別采用三螺旋陶瓷鑄型和網格式陶瓷鑄型,結構示意圖及尺寸具體見圖2所示。三螺旋陶瓷鑄型系統由外澆道、直澆道和倒梯形斷面的螺旋線形溝槽組成，溝槽中每隔50mm設計凹點，以直接讀出螺旋線長度。網格化陶瓷鑄型設計有169個邊長13mm的正方形網格，實際邊數338條，網格邊線直徑1mm。充型完整的邊數計數為1，充型完整的總邊數除以整個網格的邊數338，再乘以100%,得到填充性能評價指標。將陶瓷鑄型分別在25℃、100℃、200℃、300℃下預熱后澆注,澆注溫度為1700℃。根據三螺旋試樣的長度和網格化試樣完整度來綜合評價鑄造性能。為了保持鑄型溫度的穩定性，測試記錄從鑄型人爐到澆注時刻的溫度變化，根據實際降溫情況，在預熱過程中進行溫度補償，同時在轉移過程中采用石棉進行包裹，防止降溫。

1.2　鑄造工藝優化

本文根據異形殼體結構特征設計兩種鑄造工藝，分別命名為工藝A和工藝B，具體見圖3所示。工藝A采用底注式澆注系統，圓柱形直澆道和矩形橫澆道,在筒體下端設計"米"字形橫澆道與鑄件本體直接相連。工藝B與工藝A不同之處在于上端也設計"米"字形橫澆道，便于制備熔模型殼;同時異形殼體曲率較大的區域壁厚小,為了增加補縮效果,設計補縮冒口。為了保證異形殼體軸孔處的內部質量，軸孔端部各設計1個暗冒口。工藝設計完成后，采用ProCAST軟件對鑄造工藝進行仿真模擬，仿真模擬采用的熱物性參數見表1所示。最后，進行澆注實驗。

采用金相法測試得到該合金的相轉變點溫度為980℃±10℃，據此設計熱等靜壓和熱處理溫度。熱等靜壓溫度920℃,壓力120 MPa,時間2 h。熱等靜壓完成后進行固溶和時效處理，熱處理制度見表2所示。按照GB/T228.1《金屬材料拉伸試驗》方法從鑄件本體取樣測試室溫(25℃)力學性能,拉伸速度為2mm/min,拉伸試樣標距25 mm，直徑5mm，每組熱處理制度取3根拉伸試驗,最后取平均值。采用Zeiss Axiovert 2000MAT型光學顯微鏡對樣品的顯微組織進行觀察，采用截線法統計晶粒尺寸。使用配備牛津色散X射線能譜儀(EDS)的FEI QUANTA 450型掃描電子顯微鏡(SEM)分析樣品的顯微組織。

表1　熱物性參數

表2　熱處理制度

2、實驗結果與分析

2.1　鑄造成形性能

圖4為流動性測試結果。隨著鑄型預熱溫度的升高，熔體的流動性越好。當鑄型溫度為20℃、100℃、200℃和300℃時，三螺旋試樣的最短長度分別為56mm、120mm、212mm和318 mm(表3)。圖5為填充性能測試結果。隨著鑄型預熱溫度的升高，熔體的填充性能越好。當鑄型溫度為300℃時，網格試樣填充率達到90%以上(表4)。綜合流動性測試和填充性能測試結果,優選鑄型預熱溫度為300℃。

表3　三螺旋試樣的流動性長度

表4　網格試樣的填充率

2.2　鑄造工藝優化

圖6~8為工藝A的仿真模擬結果。從熔體充型過程可以看出:模擬時間為0.65s時,熔體溫度在1634.7℃以上,筒體和兩翼的熔體液面高度一致,說明熔體初始充型過程比較平穩,見圖6a所示。模擬時間為1.50s時，熔體開始充型軸孔位置,不同部位的熔體液面高度仍然一致,見圖6b所示。模擬時間為2.27s時，軸孔已經充型完畢，見圖6c所示。模擬時間為2.95s時，熔體已經完成對上端冒口的充型，見圖6d所示。

圖6為工藝A凝固過程中的溫度場。模擬時間214s時，筒體和兩翼溫度均在1400℃以上，兩翼與筒體交接處、軸孔處的溫度較高，約在1600℃以上，見圖7a所示。模擬時間554s時，筒體曲率較大的區域溫度約為1100~1200℃，兩翼邊緣與筒體之間的區域溫度約為1400℃，兩翼與筒體交接處的溫度約為1500℃，見圖7b所示。模擬時間704s時，溫度進一步降低，最高溫度約為1400℃,最低溫度約為1100℃,見圖7c所示。模擬時間1444s時，最高溫度約為1100℃,最低溫度約為1000℃,見圖7d所示。根據凝固過程的溫度變化可知，工藝A的凝固順序如下:筒體部位,首先是筒體曲率較大的區域優先凝固，然后凝固過程沿著靠近兩翼的方向逐步擴展。兩翼部位，首先邊緣凝固，然后凝固過程向著靠近筒體的方向逐步擴展。整個鑄件本體最后凝固的區域是筒體與翼面交接區域，而且兩翼的凝固速度始終比筒體的凝固速度慢。

圖7為縮孔縮松缺陷分布情況，筒體部位的縮孔縮松缺陷主要分布在曲率較大的區域及內部的凸臺處，因為曲率較大的區域冷卻速度較快，凝固后熔體無法進行補縮。兩翼部位的縮孔縮松缺陷主要分布靠近筒體與翼面的交接區域。其他縮孔縮松缺陷主要位于澆注系統和冒口處。

圖9~11為工藝B的仿真模擬結果。從熔體的充型過程可以看出:模擬時間0.42s時,熔體溫度在1600℃以上，熔體填充筒體速度明顯快于填充兩翼的速度，見圖9a所示。模擬時間1.28s時，筒體中的熔體液面高度已經超過筒體總高度的1/2,兩翼的熔體液面高度尚未達到翼面總高度的1/2,見圖9b所示。模擬時間2.28s時,與兩翼接近平行的筒體區域尚未完全充型，而兩翼區域基本完全充型，筒體與兩翼熔體液面的高度一致，充型達到平穩狀態，見圖9c所示。模擬時間為2.95s時，熔體已經完成對上端冒口的充型。在充型完成以前，未有熔體從上端面"米"字形橫澆道進入鑄件本體,熔體在充型末期才從上端面"米"字形橫澆道進入鑄件本體及補縮冒口，見圖9d所示。

圖10為工藝B凝固過程中的溫度場。模擬時間303s時，筒體和兩翼溫度在1500℃以上，兩翼與筒體交接處、軸孔處的溫度較高，約在1600℃以上，如圖10a所示。模擬時間539s時，筒體曲率較大區域、翼面邊緣的溫度約為1400℃,兩翼邊緣與筒體之間的區域溫度約為1500℃,兩翼與筒體交接的區域溫度約為1600℃,如圖10b所示。模擬時間683s時，溫度進一步降低，最高溫度約為1600℃,最低溫度約為1100℃,如圖10c所示。模擬時間為2973s時，最高溫度約為1500℃,最低溫度約為700℃,如圖10d所示。根據凝固過程的溫度變化可知，工藝B的凝固順序與工藝A的凝固順序基本相同,但是工藝B凝固速度更慢。

圖11為凝固后的縮孔縮松缺陷分布情況。與工藝A相比，縮孔縮松缺陷主要位于澆注系統和冒口處，鑄件本體上的縮松縮孔缺陷明顯減少。根據以上仿真模擬結果，采用鑄造工藝B順利澆注出高溫高強鈦合金異形殼體鑄件。

2.3　顯微組織與力學性能

2.3.1　顯微組織

圖12a為高強鈦合金的鑄態顯微組織，由晶界α相、原始β晶粒內部的片層狀α和β相組成，為典型的魏氏組織。經熱等靜壓后，原始β晶界消失，顯微組織由片層狀α+β相組成，顯微組織與網籃組織類似。由于熱等靜壓是在(α+β)兩相區長時間保溫保壓，顯微組織發生相變以及晶粒長大現象，形成片層狀α和β相。紀志軍等人研究表明:ZTC4鈦合金的鑄態組織由原始β晶粒以及β晶粒內部的α群集組成。在溫度為920℃,壓力為125 MPa,時間為2h的熱等靜壓后，β晶界及α片層發生大量扭曲，同時α層增厚。楊偉光等人研究表明:當ZTC4鈦合金在900~940℃,壓力在110~140 MPa,時間1~3h的熱等靜壓后，β晶粒尺寸和α片層厚度均明顯長大，隨著溫度的升高和時間的延長，β晶粒尺寸和α片層厚度分別增長了40~70μm和0.6~1μm,并且增長趨勢呈近線性;隨著壓力的增加，β晶粒尺寸和α片層厚度則呈現出先增加后減小的變化規律。因此，熱等靜壓處理后,原始β晶粒尺寸和α片層厚度均會增加。

圖12為熱等靜壓后的高強鑄造鈦合金在500℃時效不同時間的微觀組織。時效后,在β相內部析出次生α相。隨著時效時間的延長,片層α相及次生α相的尺寸都增大,次生α相的數量增多。時效8 h后,次生α相的尺寸進一步增加。

圖14為固溶熱處理過程中光學顯微組織變化。固溶處理后的顯微組織均由等軸組織構成。當固溶溫度為860℃時，平均晶粒尺寸約為1100μm;當固溶熱處理溫度為920℃時,平均晶粒尺寸約為1350μm;當固溶溫度為980℃,平均晶粒尺寸約為1400μm，隨著固溶溫度的升高，晶粒長大趨勢不顯著，具體見圖15所示。

圖15是固溶態的樣品在掃描電鏡下的顯微組織。當固溶溫度為860℃時，顯微組織由原始β晶粒和板條狀初生α相組成，并且在原始β晶粒內有針狀相析出，如圖16a~c所示。當固溶溫度為920℃時，板條狀初生α相明顯減小，原始β晶粒內大量針狀相析出，如圖16d~f所示。當固溶溫度為980℃時,顯微組織由全片層組織組成,初生α相消失,如圖16g~i所示。為進一步分析Gd元素的分布，對920℃固溶處理后的顯微組織進行了面掃描分析,結果顯示Gd元素主要以顆粒的形式分布在原β晶界上，具體如圖17所示。因此這些顆粒很可能是稀土氧化物顆粒。這些顆粒分布在原β晶界上,可以有效阻礙固溶熱處理過程中的晶粒長大。

圖18為熱等靜壓后，再經過固溶和時效熱處理后的顯微組織形貌，主要由初生α相、片層狀β相和次生α相組成，但是初生α相的尺寸要比鑄態及熱等靜壓試樣的αp相小得多,而次生α相的尺寸較大。

2.3.2　力學性能

表5為平均力學性能的變化。經過熱等靜壓后，抗拉強度為996 MPa，屈服強度為938 MPa，斷后伸長率為7.2%。經過熱等靜壓+時效處理,抗拉強度達到1000 MPa以上,屈服強度達到930 MPa以上，斷后伸長率最低為4.5%。經過熱等靜壓+固溶處理后，抗拉強度達到1100 MPa以上，屈服強度達到980MPa以上，斷后伸長率降低至2.2%。經過熱等靜壓+固溶+時效處理后，抗拉強度達到1200 MPa以上,屈服強度達到1100 MPa以上,斷后伸長率基本不變。

表5　力學性能

圖19為斷口分析結果。斷口表面呈現冰晶狀,屬于典型的沿晶斷裂。在拉伸過程中晶界可以有效阻礙位錯滑移，易造成應力集中，產生微裂紋,導致沿晶開裂。圖20為熱等靜壓+固溶+時效熱處理后的斷口表面EDS分析。從圖20b可以看出在晶粒內部可觀察到大量較淺的韌窩，晶界處分布第二相顆粒為Gd的氧化物及Gd與Sn形成的金屬間化合物,一般為Gd2O3和GdSn3,屬于典型的脆性相,這些脆性第二相會導致沿晶開裂。

3、結論

(1)隨著鑄型預熱溫度的升高,熔體的流動性和填充性能越好。當鑄型溫度為300℃時,三螺旋試樣的最短長度318mm,網格試樣填充率達到90%以上,所以優選鑄型預熱溫度為300℃。

(2)通過仿真模擬和澆注試驗,最佳的鑄造工藝采用底注式澆注系統,圓柱形直澆道和矩形橫澆道，在異形上下端面設計"米"字形橫澆道與鑄件本體直接相連，在異形殼體曲率較大的區域和軸孔端部設計補縮冒口。

(3)鑄態顯微組織由晶界α相、原始β晶粒內部片層狀α和β相組成,為典型的魏氏組織。熱等靜壓后,片層狀α和β相厚度增加。進一步時效處理后,β相內部析出次生α相,且隨著時效時間的延長,片層α相及次生α相的尺寸都增大,次生α相的數量增多。熱等靜壓后,經過固溶處理后,隨著溫度的升高,β晶粒尺寸不斷增加。當溫度為860℃和920℃時,顯微組織由β晶粒、板條狀初生α相和原始β晶粒內的針狀相組成;當固溶溫度為980℃時,顯微組織由全片層組織組成。

(4)經過熱等靜壓后，抗拉強度為996 MPa，屈服強度為938MPa,斷后伸長率為7.2%。經過熱等靜壓+時效處理，抗拉強度達到1000 MPa以上,屈服強度達到930MPa以上,斷后伸長率最低為4.5%。經過熱等靜壓+固溶處理后，抗拉強度達到1100 MPa以上，屈服強度達到980 MPa以上，斷后伸長率降低至2.2%。經過熱等靜壓+固溶+時效處理后，抗拉強度達到1200 MPa以上，屈服強度達到1100MPa以上，斷后伸長率基本不變。

(5)鑄造合金經過不同熱處理后，室溫拉伸過程中的斷裂方式均為沿晶斷裂。

參考文獻

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（注，原文標題：高強鈦合金材料鑄造性能、構件鑄造工藝及顯微組織和力學性能研究_羅建）

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